تحصيلات تکميلي

تاريخ دفاع : 10/10/82

رشته و گرايش : شيمي-تجزيه

استاد مشاور : دکتر شهرام تنگستاني نژاد-دکتر ايرج محمدپور

نام و نام خانوادگي : مهراورنگ قائدي

دانشكده : علوم

استاد راهنما : دکتر محمدکاظم اميني

جداسازي و استخراج يون هاي سرب، مس، ساليسيلات،كادميم و اورانيوم به روش فاز جامد و يون هاي تيوسيانات و ساليسيلات از غشاي مايع، تهيه الكترودهاي گزينشگر يون هاي يديدونقره و تعيين مقدار يون مس به روش ولتامتري عاري سازي جذبي

چكيده

قسمت اول اين پروژه، يك روش انتخابي انتقال يون هاي تيوسيانات وساليسيلات از طريق يك غشاي مايع مبتني بر تري فنيل بنزيل فسفونيوم كلريد (TPBPC) در كلروفرم ارائه شده است. اثر پارامترهاي موثر بر انتقال شامل pH فازهاي منبع و گيرنده، غلظت فاز گيرنده، زمان استخراج، نوع و غلظت عامل افزودني چربي دوست در غشا بهينه سازي شد.

در قسمت دوم پروژه، روش استخراج در فاز جامد براي جداسازي و پيش تغليظ يون هاي سرب، مس وكادميم با استفاده از ليگاند پيريدين تيول (PYT) تثبيت شده برروي كربن فعال مورد استفاده قرار گرفت. در اين بخش نيز اثر پارامترهاي مختلف شامل pH، سرعت جريان فاز شوينده، مقدار فاز جامدكربن فعال، مقدار ليگاند جذب شده بر روي كربن فعال، نوع و غلظت محلول شوينده بهينه گرديد. روش بهينه شده براي تعيين مقدار اين يون ها در نمونه هاي آب، خاك و خون به كار گرفته شد. روش استخراج فاز جامد همچنين با استفاده از ليگاند كاپفرون بر روي كربن فعال و همچنين بر روي آلوميناي اصلاح شده با سورفاكتانت (SDS) براي استخراج و پيش تغليظ يون اورانيوم مورد استفاده قرار گرفت و اثر پارامترهاي مختلف از قبيل pH وسرعت عبور نمونه، مقدار ليگاند و فاز جامد و شرايط محلول شوينده بررسي گرديد. با استفاده ازليگاند بيس (دي تينوفنيل)كتون (BDTPK) بر روي آلومينا و آلوميناي پوشيده شده با سورفاكتانت، پيش تغليظ و جداسازي يون سرب انجام گرديد و اثر پارامترهاي مختلف از قبيل pH، سرعت و زمان هم زدن، مقدار فاز جامد، مقدار ليگاند و نوع و غلظت محلول شوينده مورد بررسي قرار گرفت. صحت و دقت روش در شرايط بهينه بررسي گرديد. نتايج اين بررسي ها نشان مي دهند كه كاتيون هاي مذكور در حد بسيار جزئي بااستفاده از مقدار بسيار كم مواد شيميايي، در مدت زمان نسبتاً كوتاه و با بازده بالا قابل جداسازي وپيش تغليظ مي باشند. استخراج وپيش تغليظ گزينشي يون ساليسيلات با استفاده از منگنزتترافنيل پورفيرين پوشش داده شده بر روي پلي استايرن كلرومتيل دار شده انجام گرديد و اثر پارامترهاي مختلف از قبيل pH ، سرعت عبور نمونه، مقدار فاز جامد و غلظت محلول شوينده مورد بررسي قرار گرفت. بررسي صحت و دقت روش در شرايط بهينه نشان دهنده دقت و صحت بالاي روش در تجزيه نمونه هاي حقيقي مي باشند.

در قسمت سوم اين پروژه، الكترودهاي گزينشگر يوني براي يون نقره براساس متيل-2- پيريديل كتون اكسيم (MPKO) ، فنيل-2- پيريديل كتون اكسيم (PPKO) و 2و6- بيس [(O-كريوكسي تيوفنوكسي) متيل]-4- برمو-1- متوكسي بنزن (BCTMBMB) و جهت يون يديد با استفاده از بيس (4-كلروتيوفنولاتو)- جيوه (BCTPM) (II) و بيس (2- مركاپتوبنزوتيازولاتو)- جيوه (BMBTM) (II) ساخته شد. سپس اثر پارامترهاي مختلف شامل نوع و غلظت حلال غشا (نرم كننده)، بافت اصلي غشا(نسبت پليمر PVC به نرم كننده)، غلظت يون پذير، نوع و غلظت افزودني هاي يوني، pH ، غلظت محلول تعديل و زمان تعديل بر پاسخ پتانسيومتري هر يك از الكترودها مورد بررسي قرار گرفت و نسبت به بهينه سازي آنها اقدام گرديد. براي هر يك از الكترودهاي مذكور در شرايط بهينه، پاسخ پتانسيومتري و ارقام شايستگي شامل دامنه خطي، حد تشخيص، حساسيت، زمان پاسخ، تكرارپذيري، تكثيرپذيري، طول عمر و گزينش پذيري به دست آمد. الكترودهاي بهينه شده، به طور كلي از دامنه خطي وسيع 4 تا 5 مرتبه بزرگي، حد تشخيص كوچكتر از ميكرومولار، دامنه pH نسبتاً وسيع، حساسيت بالا (شيب نرنستي) و دقت نسبتاً بالائي برخوردارند. هر يك از الكترودها براي تعيين مقدار گونه مورد نظر در نمونه هاي حقيقي و همچنين به عنوان الكترود شناساگر در تيتراسيون پتانسيومتري به كار گرفته شد و نتايج در هر مورد با يك روش استاندارد مقايسه گرديد و توافق قابل قبولي مشاهده شد.

در قسمت آخر، از تكنيك ولتامتري عاري سازي جذبي با استفاده از ليگاندهاي متيل-2- پيريديل كتون اكسيم (MPKO) يا 2- مركاپتوبنزوكسازول (MBO)، براي تعيين مقداريون مس استفاده گرديد. اثر پارامترهاي مختلف از قبيل نوع و غلظت بافر، pH ، پتانسيل و زمان تجمع، مقدار ليگاند و سرعت روبش بررسي گرديد. در شرايط بهينه، ارقام شايستگي روش از قبيل دامنه خطي، حد تشخيص، صحت، دقت و تكرارپذيري بررسي گرديد. نتايج نشان دهنده كارايي و دقت روش در تجزيه نمونه هاي حقيقي است.