تحصيلات تکميلي

تاريخ دفاع : 19/6/84

رشته و گرايش : شيمي-تجزيه

استاد مشاور : -

نام و نام خانوادگي : محمد پورحسين

دانشكده : علوم

استاد راهنما : دکتر محمدکاظم اميني-دکتر مرتضي طالبي

تعيين مقدار يون‌هاي نيتريت، نيترات، تيوسيانات و سلنيم با استفاده از روش تزريق در جريان و آشکارسازي اسپکتروشيميايي

چكيده

در قسمت اول، يک سيستم تزريق در جريان بري تعيين مقدار يون نيتريت با استفاده از واکنش نيتريت و تيواوره و آشکارسازي اسپکتروفتومتري طراحي و ساخته شد. پارامترهي مؤثر بر مقدار جذب شامل غلظت تيواوره، غلظت آهن (III)، غلظت سولفوريک اسيد، طول پيچه‌ واكنش، حجم تزريق و دماي پيچه واكنش مورد بررسي قرار گرفت. در ميان اين پارامترها، تغيير دمي پيچه‌ي واکنش اثر بسيار چشمگيري بر بهبود پاسخ سيستم داشت. دامنه‌ي خطي، حد تشخيص و بسامد نمونه‌برداري بري اين روش به ترتيب 36/0-90 ميکروگرم بر ميلي‌ليتر، 36/0 ميکروگرم بر ميلي‌ليتر و 20 نمونه بر ساعت بدست آمد. بررسي اثر مزاحمت يون‌هي مختلف نشان مي‌دهد که روش پيشنهادي در حضور اکثر يون‌ها قابل استفاده مي‌باشد. در آزمايش بازيابي بري يون نيتريت در نمونه‌هي مختلف آب نتايج رضايتبخشي بدست آمد. به منظور کاهش حد تشخيص روش پيشنهادي، از ستون تبادل آنيون بجي حلقه تزريق بري پيش تغليظ نيتريت استفاده گرديد که باعث کاهش بسيار چشمگير حد تشخيص از 360 به 8/3 نانوگرم بر ميلي‌ليتر گرديد.

در قسمت دوم، يک سيستم تجزيه‌ي تزريق در جريان بري تعيين مقدار ترتيبي يون‌هي نيتريت، نيترات و تيوسيانات مبتني بر واکنش بين تيواوره و نيتريت و آشکارسازي اسپکتروفتومتري بطور کامل طراحي و ساخته شد. استفاده از دو شير گزينش و يک ستون کاهنده نيترات به نيتريت، تعيين مقدار ترتيبي يون‌هي مذکور را امکان‌پذير نمود. پس از بهينه سازي کليه پارامترها‌ي مؤثر بر پاسخ سيستم، دامنه خطي بري يون‌هي نيتريت، نيترات و تيوسيانات به‌ترتيب 14/0-30، 31/0-53 و 19/0-50 ميکروگرم بر ميلي‌ليتر و حد تشخيص يون‌هي مذکور به ترتيب 14/0، 31/0 و 19/0 ميکروگرم بر ميلي‌ليتر تعيين شدند. نتايج حاصل از آزمايش بازيابي قابل قبول مي‌باشند.

در قسمت سوم، يک سيستم نورتابي شيميايي بري تعيين مقدار نيتريت بر اساس واکنش آن با يديد در محيط  اسيدي و آشکارسازي نيتريک اکسيد حاصل، طراحي و کليه‌ي قسمت‌هي آن شامل جداكننده گاز-مايع، دستگاه مولد اوزون، سل جرياني و سيستم آشكارساز، جمع‌آوري داده‌ها و پردازشگر در آزمايشگاه ساخته شد. نتايج حاصل نشان مي‌دهند که سرعت جريان آرگون و اوزون و نيز نسبت آن‌ها تأثير قابل ملاحظه‌ي بر شدت نشر نورتابي شيميايي دارند. عوامل ديگري از قبيل غلظت يديد و سولفوريک اسيد در محلول کاهنده (محلول يديد اسيدي) در شيوه پيمانه‌ي و غلظت يديد، غلظت سولفوريک اسيد، سرعت جريان محلول‌ها و دمي پيچه واکنش در شيوه تزريق در جريان نيز بر شدت نشر نورتابي شيميايي مؤثرند. حد تشخيص بري دو شيوه‌ي پيمانه‌ي و تزريق در جريان به ترتيب 1 و 6 نانوگرم بر ميلي‌ليتر مي‌باشد. دامنه خطي بري دو شيوه پيمانه‌ي و تزريق در جريان به ترتيب 1-104×1 و 6-103×1 نانوگرم بر ميلي‌ليتر بدست آمد. کاربرد روش فوق با انجام آزمايش بازيابي بري نمونه‌هي مختلف آب و خاک بطور موفقت‌آميز مورد بررسي واقع شد. در بررسي اثر گونه‌هي خارجي مشخص شد که بري بيشتر گونه‌ها حتي تا 105×1 برابر غلظت يون نيتريت مزاحمتي وجود ندارد که نمايانگر گزينش‌پذيري بسيار مطلوب روش مذکور بري تعيين مقدار يون نيتريت مي‌باشد.

در قسمت چهارم اين تحقيق يک سيستم مبتني بر توليد هيدريد-جذب اتمي بري تعيين مقدار سلنيم در نمونه‌هي محيطي بري اندازه‌گيري در حالت پيمانه‌ي و تزريق در جريان طراحي و ساخته شد. در هر دو شيوه‌ي پيمانه‌ي و تزريق در جريان، اثر عوامل مختلف بر پاسخ سيستم مورد بررسي قرار گرفت. روش مذکور در تعيين مقدار سلنيم در نمونه‌هي خون و خاک مورد استفاده قرار گرفت. حد تشخيص در دو شيوه پيمانه‌ي و تزريق در جريان به ترتيب برابر 8/2 و 5/0 نانوگرم بدست آمد. بسامد نمونه‌برداري بري شيوه تزريق در جريان 63 نمونه بر ساعت مي‌باشد. اثر مزاحمت چند فلز واسطه در دو شيوه مذکور بررسي و با هم مقايسه شد.