تحصيلات تکميلي

نام و نام خانوادگي : سيد احمد مظفري

دانشكده : علوم

استاد راهنما : دکتر رضا کريمي شروداني

تاريخ دفاع : 28/6/85

رشته و گرايش : شيمي-تجزيه

استاد مشاور : -

تهيه و مطالعه الکتروشيميايي تک‌لايه‌هاي خودسامان سيستئامين عامل‌دار شده در سطح الکترود طلا

چكيده

اصلاح و تغيير سطح با اهداف مختلف در علوم و فناوري صورت مي‌گيرد. از جمله اين اهداف مي‌توان به محافظت سطح در مقابل خوردگي، اصلاح خواص الكترونيكي، الكتروكاتاليتيكي، و گزينش‌پذير نمودن الكترود در روش‌هاي الكتروشيمي تجزيه‌اي اشاره نمود. روش‌هاي اصلاح سطح الكترود شامل استفاده از پليمرها، اكسيدها، زئوليت‌ها، مواد تركيبي، و تك‌لايه‌هاي خودسامان مي‌باشد. روش اخير به لحاظ امكان دست‌كاري سطح الكترود در ابعاد مولكولي، نظم زياد و پايداري تك‌لايه‌ها از اهميت خاصي برخوردار است. از اين روش استفاده و سطح الكترود به كمك ليگاند خاص به روش تشكيل باز شيف روي تك‌لايه‌هاي آمين سطح طلا در جهت مورد نظر عامل‌دار گرديد. جهت پيگيري مراحل تهيه الكترود و كمي نمودن پاسخ آن از روش‌هاي الكتروشيميايي استفاده شد.

بنابراين در اين پايان‌نامه تهيه، عامل‌دار کردن و توصيف الکتروشيميايي الکترودهاي اصلاح‌شده طلا بر پايه تک‌لايه سيستئامين يا سيستامين جهت اورانيل (+UO22)، مس (+Cu2) و آهن (+Fe3) ارائه مي‌گردد. در ابتدا، يک حسگر جديد بر پايه تک‌لايه سيستئامين عامل‌دار شده با گروه‌هاي فسفات طراحي و به‌کمک‌ روش مقاومت ظاهري الکتروشيميايي به‌عنوان مبدل جهت تشخيص اورانيل در محدوده غلظت‌هاي پائين از 10-10×0/5 تا 6-10×0/1 مولار به‌کار گرفته شد. در قسمت بعد، حسگر جديد ديگري بر پايه عامل‌دارکردن تک‌لايه سيستئامين با ساليسيل‌آلدئيد طراحي، تهيه، و به کمک روش‌هاي ولتامتري موج مربعي و طيف‌‌سنجي مقاومت ظاهري الکتروشيميايي براي مس استفاده گرديد. نتايج اين ‌کار قابليت‌هاي بالاي روش مقاومت ظاهري الکتروشيميايي را در اندازه‌گيري غلظت‌هاي نانومولار مس از 11-10×0/5 تا 6-10×0/5 مولار با حد تشخيص 12-10×3/8 مولار نشان داد. حسگر تهيه‌شده از پايداري و تکرارپذيري بسيار خوبي براي سه ماه آزمايش روزمره برخوردار بود. در بخش آخر، حسگر سومي بر اساس عامل‌دار نمودن تک‌لايه‌‌هاي خودسامان سيستامين با 5- فرميل ساليسيليک اسيد تهيه و به کمک ولتامتري تپ تفاضلي، جهت تشخيص و اندازه‌گيري +Fe3 به کار گرفته شد. منحني کاليبراسيون با دامنه وسيع غلظت از 9-10×0/5 تا 5-10×0/1 مولار، با حد تشخيص بسيار پائين 9-10×4/2 مولار براي آهن به‌دست آمد. حسگر حاصل پايداري و تکرارپذيري خوبي را در انجام آزمايشات مختلف اندازه‌گيري آهن نشان داد. يافته‌هاي تجربي ارائه و بحث شده، و به کمک آن‌ها رفتار حسگرها توصيف و روش‌هاي جديد تجزيه‌ايِ توسعه داده ‌شده معرفي خواهند شد.

بررسي نتايج نشان داد که روش طيف‌سنجي مقاومت ظاهري الکتروشيميايي به‌عنوان يک روش قوي، غيرمخرب و اطلاعات دهنده مي‌تواند با همان توانمندي که در توصيف الکتروشيميايي مراحل خودساماني و اصلاح سطح به کار مي‌رود، به‌عنوان مبدل الکتروشيميايي جهت اندازه‌گيري کمّي نيز استفاده گردد. بر اين اساس رفتار مسدودکنندگي و کاتاليزوري گونه‌ تجزيه‌اي در انتقال بار بين سطح و ردياب به عنوان خاصيت اصلي الکتروشيميايي در مطالعه حسگرهاي تهيه شده مورد استفاده قرار گرفت و دو روش جديد تجزيه‌اي توسعه داده شد.